Aceros metaestables CrMnNi procesados ​​mediante fusión láser en lecho de polvo: evaluación experimental de mecanismos elementales que contribuyen a la microestructura, las propiedades y la tensión residual

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 21862 (2022) Citar este artículo

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Se sabe que la compleja historia térmica impuesta por el proceso de fusión de metales en lecho de polvo basado en láser (PBF-LB/M) promueve la evolución de microestructuras únicas. En el presente estudio, PBF-LB/M fabrica aceros metaestables CrMnNi con diferentes contenidos de níquel y, por lo tanto, diferentes estabilidades de fase. Los resultados revelan claramente que una elección adecuada de materiales permitirá adaptar las propiedades mecánicas, así como los estados de tensión residuales en el material construido para eventualmente redundantar cualquier postratamiento térmico. Las diferencias químicas conducen a diferentes constituciones de fases en condiciones de construcción y, por lo tanto, afectan la evolución de la microestructura y los mecanismos de deformación elemental tras la deformación, es decir, macla y transformación martensítica. Estas aleaciones diseñadas para la fabricación aditiva (AM) resaltan la posibilidad de abordar desafíos bien conocidos en la FA, como la tolerancia limitada al daño, la porosidad y los estados de tensión residuales perjudiciales sin realizar ningún tratamiento posterior, por ejemplo, alivio de tensión y prensado isostático en caliente. Desde la perspectiva del diseño robusto de los componentes de AM, de hecho parece ser un enfoque muy efectivo adaptar el material a las características del proceso de AM.

En la última década, los procesos de fabricación aditiva (AM), como la fusión de metales en lecho de polvo basada en láser (PBF-LB/M) (también conocida como fusión láser en lecho de polvo (LPBF) o fusión selectiva por láser (SLM)), evolucionaron desde técnicas utilizadas sólo para la creación de prototipos para dirigir la fabricación. La construcción por capas combinada con una libertad de diseño sin precedentes resulta atractiva para muchas industrias, por ejemplo, la ingeniería aeroespacial y médica. Especialmente la fabricación sin herramientas es una ventaja, por ejemplo en términos de individualización, siendo de suma importancia las producciones de lotes pequeños y la optimización avanzada de la topología para piezas ligeras1.

Las condiciones de enfriamiento inherentes al proceso y la dinámica del baño de fusión, respectivamente, en el proceso PBF-LB/M a menudo dan como resultado microestructuras únicas; sin embargo, las características ventajosas suelen ir acompañadas de tensiones residuales perjudiciales y defectos del material como la porosidad2,3,4. Las altas tensiones pueden atribuirse al pequeño tamaño de los depósitos de fusión y a las altas velocidades de enfriamiento. La porosidad a menudo surge de combinaciones inadecuadas de parámetros del proceso o puede ser introducida por el propio polvo. Impulsados ​​por diferentes sectores industriales, la aleación de titanio Ti6Al4V, la superaleación a base de níquel Inconel 718 (IN718) y el acero inoxidable austenítico 316L fueron el foco de numerosos estudios y se estudiaron en detalle las relaciones relevantes entre proceso y propiedades5,6,7,8. En los últimos años, la gama de aleaciones procesadas mediante tecnologías de fabricación aditiva se ha ampliado rápidamente; por ejemplo, las aleaciones de aluminio, los aceros para herramientas e incluso los materiales inteligentes se convirtieron en el foco de la investigación9,10,11,12,13. Los metales AM pueden caracterizarse por propiedades mecánicas diferentes a las de sus homólogos fabricados convencionalmente, por ejemplo, mayor resistencia o incluso un cambio en el módulo de Young14,15. En el proceso PBF-LB/M, la microestructura construida de las aleaciones tipo 316L tiende a desarrollar granos gruesos. Estos granos, que son principalmente alargados en la dirección de construcción (BD), conducen al desarrollo de una orientación cristalográfica preferida, lo que eventualmente resulta en propiedades mecánicas anisotrópicas16,17. El desarrollo de tales microestructuras anisotrópicas se atribuye principalmente al flujo de calor direccional, la solidificación/crecimiento epitaxial y el enfriamiento rápido, así como a la ausencia de cualquier transformación de fase dentro del proceso de enfriamiento. Se mostró una evolución microestructural similar, es decir, granos gruesos y textura fuerte, para IN718 procesado por PBF-LB/M y también por fusión de metales en lecho de polvo con haz de electrones (PBF-EB/M)18,19. Los aceros austeníticos de grano grueso suelen mostrar una alta ductilidad a expensas de su resistencia. Sin embargo, el 316L fabricado aditivamente muestra un límite elástico (YS) significativamente mayor combinado con una alta ductilidad en comparación con sus homólogos fabricados convencionalmente. Esto se atribuye a que las estructuras subgranales eventualmente aumentan la resistencia de acuerdo con la relación Hall-Petch20. Por lo tanto, PBF/LB-M representa un proceso prometedor para superar el equilibrio entre resistencia y ductilidad21,22.

A diferencia de los aceros austeníticos cúbicos centrados en la cara (fcc), los aceros puros y para herramientas centrados en el cuerpo (bcc) se caracterizan por una microestructura de grano relativamente fino en la AM que se atribuye a la aparición de múltiples transformaciones de fase impuestas por el tratamiento térmico intrínseco y enfriamiento23,24,25,26,27,28. De manera similar a los aceros bcc, Guenther et al.29 también informaron transformaciones de fase recurrentes inducidas por el tratamiento térmico intrínseco (que son características de todos los procesos de AM) en un acero austenítico CrMnNi procesado por PBF-EB/M, lo que eventualmente resultó en un acero isotrópico, Microestructura equiaxial y de grano fino. La evolución de la estructura fina equiaxial se racionalizó mediante repetidas transformaciones de fase fcc ↔ fcc + bcc que ocurrieron dentro del proceso a temperaturas relativamente altas30.

Bajo carga monótona, los aceros CrMnNi exhiben una alta tolerancia a defectos debido al efecto de plasticidad inducida por transformación (TRIP) que es característico de este tipo de aceros austeníticos metaestables29. La excelente tolerancia al daño es beneficiosa para equilibrar los defectos inducidos por el proceso bajo cargas monótonas y cargas de fatiga, por lo que el material es muy adecuado para AM31,32. En general, la composición química influye en gran medida en la microestructura y las propiedades mecánicas de una aleación debido a una influencia directa en la energía de falla de apilamiento (SFE)33,34. Generalmente, el SFE afecta fuertemente el mecanismo de deformación dominante en el material. La deformación se adapta mediante el movimiento de dislocaciones perfectas en caso de un SFE alto. Con una disminución del SFE, entran en juego la macla y la formación de martensita35,36. A temperatura ambiente (RT), se produce un movimiento de dislocación simplemente perfecto por encima de un SFE de 40 mJm-2, mientras que la transformación de fase tiene lugar por debajo de 20 mJm-2, eventualmente promovida por dislocaciones parciales disociadas37. El cambio simultáneo de la estabilidad del SFE y la austenita, y las diferentes contribuciones de los mecanismos de deformación elemental antes mencionados durante la carga a temperatura ambiente, ya se estudiaron exhaustivamente para acero CrMnNi fabricado convencionalmente con 16 % en peso de Cr, 6 % en peso de Mn y contenidos variables de níquel de 3 , 6 y 9% en peso. Se demostró que la temperatura inicial de la martensita disminuye con un contenido creciente de níquel de 60 a -47 °C38. Por tanto, la microestructura después de la fundición difiere entre estos aceros. La composición del 9% en peso es completamente austenítica. Después de la reducción del contenido de níquel al 6% en peso, aproximadamente un 3% en volumen de δ-ferrita está presente en la condición de fundición. La composición de níquel del 3% en peso se caracteriza por un 16% en volumen de δ-ferrita e incluso martensita está presente en la condición de fundición39. El acero con 9% en peso de níquel se caracteriza por un SFE de 22 mJm-2. Por lo tanto, la deformación está dominada por el deslizamiento de la dislocación y la plasticidad inducida por macla (TWIP) en RT. Con un contenido de níquel reducido del 6% en peso, se promueve fuertemente la formación de martensita ε- y α′ y la macla durante la deformación. Con un 3% en peso de níquel, la deformación conduce a una extensa formación de martensita ε y α′. Para los sistemas de níquel de 6% en peso y 3% en peso, el SFE se calculó con 16 y 10 mJm-2, respectivamente, a RT40.

Debido a esas diferentes fases iniciales y mecanismos de deformación, la resistencia máxima a la tracción (UTS) y el alargamiento en el momento de la fractura difieren en la condición de fundición. El acero CrMnNi con 9% en peso de níquel muestra la resistencia más baja y la ductilidad más alta (550 MPa y 72%, respectivamente). Los UTS para los aceros con 6% en peso y 3% en peso de contenido de níquel son 765 MPa y 1013 MPa, respectivamente, a temperatura ambiente, mientras que los alargamientos a la fractura son 53% y 23%41. Sin embargo, debido a las microestructuras iniciales de grano grueso, el YS es relativamente bajo (< 300 MPa) para las tres composiciones químicas39,41,42. Aunque la microestructura de fundición predominante es de grano grueso, la combinación de mecanismos de deformación activa conduce a una mejora de las propiedades mecánicas (es decir, un efecto Hall-Petch dinámico), lo que resulta en una combinación de alta ductilidad y resistencia. La microestructura inicial se refina intrínsecamente mediante la formación de bandas de deformación, martensita inducida por tensión y maclas mecánicas, todas características que actúan como obstáculos al movimiento de la dislocación. De este modo se produce un endurecimiento por deformación pronunciado.

Como se detalla, los aceros metaestables CrMnNi ya se estudiaron exhaustivamente en condiciones de fabricación convencional y finalmente mostraron una excelente ductilidad y resistencia directamente adaptables por la variación del contenido de níquel. En comparación directa con los aceros CrNi, la ventaja de un mayor contenido de manganeso es la reducción del costoso elemento níquel, con el fin de reducir costes y al mismo tiempo mejorar las propiedades mecánicas. Sin embargo, en Am es ventajoso reemplazar el níquel sólo parcialmente debido a la alta volatilidad del manganeso30. Las condiciones procesadas convencionalmente sufren de un YS bajo, al menos en la condición de fundición. Al utilizar PBF-EB/M, se demostró que un acero CrMnNi con 6% en peso de níquel forma una microestructura isotrópica de grano fino equiaxial. Esto se atribuyó a la historia térmica inherente al proceso, lo que eventualmente condujo a un aumento de YS29. En el presente estudio, se fabrican tres aceros 16Cr6MnXNi con X = 3, 6 o 9 (denominados a continuación 16-6-3, 16-6-6 y 16-6-9) mediante PBF-LB/M para investigar la procesabilidad de estos representantes altamente prometedores de los aceros TWIP/TRIP y explotar las características inherentes al proceso, es decir, el tratamiento térmico intrínseco y el enfriamiento rápido, para finalmente establecer microestructuras que se caractericen por una mayor resistencia y una alta tolerancia al daño para eventualmente superar la resistencia-ductilidad. compensación. Los materiales se caracterizan centrándose en su microestructura, estado de tensión residual y propiedades mecánicas cuasiestáticas para evaluar la influencia de diferentes estabilidades de fase. Los resultados se comparan con los de muestras fabricadas convencionalmente en la literatura.

Se analizaron las composiciones químicas de los polvos iniciales y los materiales a granel de PBF-LB/M que figuran en la Tabla 1 con respecto al cromo, manganeso y níquel, así como al carbono y el nitrógeno para los materiales a granel. Las tres composiciones a granel se caracterizan por una baja cantidad de nitrógeno y carbono. Para el material con 3% en peso de Ni, el carbono aumenta ligeramente en comparación con los otros materiales. Centrándonos en los principales elementos de aleación, la composición química general de los polvos difiere de la de los materiales a granel. Mientras que el contenido de cromo y níquel de todos los materiales PBF-LB/M está cerca de las composiciones químicas previstas tanto en polvo como en material a granel, el manganeso se agota durante el procesamiento de PBF-LB/M.

Los mapas de orientación de grano trazados con respecto a BD obtenidos por difracción de electrones retrodispersados ​​(EBSD) se muestran en la Fig. 1. El acero con el mayor contenido de níquel (9% en peso) se caracteriza por una microestructura de grano grueso (Fig. 1a). . Los granos individuales superan el tamaño de varios cientos de micrones con una anchura de aproximadamente 100 µm. El acero con un contenido de níquel del 6% en peso, que se muestra en la Fig. 1b, se caracteriza por una microestructura diferente con granos refinados y de textura aleatoria (consulte los datos complementarios de la Fig. S2). Aún así, los granos predominantes están ligeramente alineados siguiendo la forma de los charcos de fusión individuales anteriores (que son visibles indirectamente en el mapa). Para el 16-6-3 fabricado aditivamente que se muestra en la Fig. 1c, la microestructura se compone de dos rasgos característicos diferentes. Por un lado, se forman granos gruesos en forma de U sin textura pronunciada (lo que indica una anchura del baño de fusión de aproximadamente 100 µm). Por otro lado, los granos finos y las agujas, respectivamente, se presentan con diferentes tamaños. Estas características están agrupadas a lo largo de los límites del charco de fusión anterior o se cruzan con los granos en forma de U.

Mapas de orientación de EBSD trazados con respecto a la dirección de construcción || dirección de carga (BD || LD) y mapas de fase correspondientes de PBF-LB/M-16-6-9 (a, d), PBF-LB/M-16-6-6 (b, e), PBF-LB /M-16-6-3(c,f). Dependiendo de la composición de la aleación, se observan fases cúbicas centradas en las caras (fcc), cúbicas centradas en el cuerpo (bcc) y hexagonales empaquetadas cerradas (hcp). Los tamaños de grano promedio de las aleaciones 16-6-9 y 16-6-6 son 73,1 µm ± 22,6 µm y 15,8 µm ± 5,1 µm, respectivamente. El tamaño de grano promedio para la fase bcc es de aproximadamente 21,8 ± 3,4 µm en la composición 16-6-3, mientras que las fases fcc y hcp presentes tienen un tamaño de grano considerablemente más pequeño con 6,3 µm ± 1,7 µm y 2,7 ​​µm ± 0,7 µm. respectivamente. El tamaño del paso para todos los mapas fue de 0,5 µm.

Además de los mapas de orientación, se representan mapas de fase obtenidos por EBSD (Fig. 1d-f). Con respecto a la precisión y resolución de los datos EBSD, se encuentra que el acero con 9% en peso de Ni parece ser completamente austenítico (Fig. 1d), mientras que el material PBF-LB/M-16-6-6 muestra un fcc. microestructura con una pequeña cantidad de ε-martensita (indexada como fase hexagonal cerrada (hcp)) en la Fig. 1e. Por el contrario, la fracción principal del material PBF-LB/M-16-6-3 es bcc. Aquí, la matriz bcc se entremezcla con las fases fcc y hcp como se muestra en la Fig. 1f.

Los perfiles de profundidad de tensión residual, que se muestran en la Fig. 2, se determinaron mediante difracción sincrotrón de dispersión de energía (ED-XRD) en modo de reflexión de acuerdo con 43,44. Los datos se trazan para la fase fcc. Las tensiones en BD y en la dirección transversal (TD) se muestran en las figuras 2a y b, respectivamente. Las tensiones en dirección normal se consideran cero debido a la condición de tensión plana que prevalece en las superficies libres. En BD, las diferentes aleaciones muestran tensiones de tracción muy divergentes. En TD, las tensiones revelan sólo pequeñas diferencias. El acero con 9% en peso de Ni muestra las tensiones residuales más altas en BD y TD. La alta dispersión de los valores de tensión entre 210 y 440 MPa se puede atribuir a los granos gruesos45. El material con 6% en peso de níquel muestra las tensiones residuales absolutas más bajas de aproximadamente 100 MPa tanto en BD como en TD. El PBF-LB/M 16-6-3 se caracteriza por valores de tensión residual intermedios. Estas últimas condiciones se caracterizan por una dispersión menos pronunciada.

Distribución de tensiones residuales cerca de la superficie determinada en función de la distancia a la superficie mediante análisis ED-XRD para el material PBF-LB/M de los tres aceros con respecto a BD (a) y TD (b).

Dado que la microestructura del acero 16-6-3 es principalmente ferrítica, se realizó adicionalmente una evaluación de las tensiones residuales para la fase bcc (ver datos complementarios, Fig. S3)46 ya que ED-XRD permite diferenciar entre el tipo I y el tipo II tensiones residuales. Las tensiones de tipo I se promedian en varios granos y, por lo tanto, son de máxima importancia en términos de numerosas aplicaciones debido a su carácter de largo alcance. Las tensiones de tipo II pueden ser diferentes en granos y fases individuales, respectivamente47, por ejemplo, mostradas para aceros multifásicos y racionalizadas por diferentes coeficientes de expansión térmica (CTE) de las fases predominantes48,49. Los resultados no se muestran, sin embargo, revelan claramente que los valores determinados en las fases fcc y bcc son similares en el volumen analizado, es decir, no se pudo derivar ninguna desviación debido a la tensión residual específica de la fase en esta condición.

El comportamiento de deformación bajo carga de tracción se muestra en la Fig. 3a y la geometría de la muestra correspondiente se muestra en 3b. Debido a la excelente repetibilidad, solo se muestra una prueba de tracción para cada condición en aras de la claridad. Los YS y UTS más bajos se observan para la condición PBF-LB/M-16-6-9 con 460 MPa y 670 MPa, respectivamente. En este caso, la tensión en caso de fallo es superior al 70%. La condición PBF-LB/M-16-6-6 muestra un YS bastante similar, pero el UTS aumenta hasta 880 MPa. Este espécimen falló con una deformación del 55%. La condición con 3% en peso de Ni se caracteriza por un YS considerablemente mayor de 540 MPa, seguido de una meseta de tensión de aproximadamente 650 MPa hasta un valor de deformación de aproximadamente el 10%. A partir de entonces se observa un endurecimiento por deformación pronunciado que conduce a un UTS de 980 MPa, mientras que la ductilidad en el momento de la fractura es considerablemente menor, del 33%. La verdadera tasa de endurecimiento por trabajo de todas las condiciones se puede encontrar en los datos complementarios, Fig. S4.

Curvas tensión-deformación de PBF-LB/M-16-6-9, PBF-LB/M-16-6-6 y PBF-LB/M-16-6-3 (a); Geometría de la muestra utilizada para ensayos de tracción (b). Todas las dimensiones se dan en mm. El recuadro muestra los valores promedio y las desviaciones estándar.

Los mapas de orientación EBSD de las muestras fallidas y los mapas de fase correspondientes se muestran en la Fig. 4. Se puede deducir directamente del mapa de fases en la Fig. 4d que el acero PBF-LB/M-16-6-9 permanece completamente austenítico. después de la prueba de tracción. En el área sondada, los granos orientados casi ⟨111⟩ parecen estar intersecados por estructuras aciculares orientadas casi ⟨001⟩ (cf. Fig. 4a). Además, se pueden encontrar estructuras <001> en forma de agujas. Ambas estructuras representan muy probablemente gemelos debido a la relación de orientación determinada (consulte los datos complementarios, Fig. S5). Los mapas de fase y EBSD para el acero 16-6-6 se muestran en las figuras 4b y e, respectivamente. Son visibles granos grandes, de tamaño similar con respecto a la microestructura inicial. Sin embargo, también están presentes pequeños granos con un tamaño inferior a 1 µm dentro de esos granos. La microestructura consta principalmente de fases bcc y fcc. Además, se observa una pequeña fracción de la fase hcp. En el caso del material a granel 16-6-3, los granos están muy fragmentados y, por tanto, considerablemente más pequeños en la zona examinada. Dentro de cada grano, son obvias muchas desviaciones de orientación (ver Fig. 4c). La fracción de fase dominante es bcc con una cantidad mínima de fase fcc (ver Fig. 4f).

Mapas de orientación EBSD de PBF-LB/M-16-6-9 (a), PBF-LB/M-16-6-6 (b), PBF-LB/M-16-6-3 (c) después de la tracción pruebas trazadas con respecto a BD || LD; Los mapas de fase correspondientes después de la deformación se muestran en (d – f). Las áreas no indexadas reveladas por el color negro se deben a una alta deformación local. El tamaño del paso para todos los mapas fue de 0,075 µm.

Dependiendo de la composición química dada en la Tabla 1, las morfologías de grano resultantes, así como las fases y sus fracciones, son fundamentalmente diferentes (ver Fig. 1), aunque se aplicaron los mismos parámetros. Cabe destacar en este punto que las condiciones en foco no han sido procesadas mediante ningún postratamiento térmico y/o termomecánico, la atención se centra en las condiciones construidas del PBF-LB/M, que han sido procesadas a un precio relativamente bajo. baja temperatura de la plataforma de 200 °C. El acero PBF-LB/M-16-6-9 presenta una microestructura casi completamente austenítica después del enfriamiento. De manera similar, en el caso del PBF-LB/M-16-6-6, la microestructura austenítica es dominante, sin embargo, aquí la morfología del grano es significativamente diferente. Además, está presente ε-martensita (que EBSD indexa como fase hcp). Fundamentalmente diferente es el aspecto de la estructura de fases PBF-LB/M-16-6-3. La microestructura construida está dominada por la fase bcc, acompañada por la presencia de fases fcc y hcp con diferente apariencia geométrica, es decir, estructuras en forma de aguja. Para racionalizar la diferente evolución microestructural en las respectivas condiciones del acero, se calculó un diagrama de fases (ver Fig. 5). Cabe señalar que este diagrama ha sido calculado y, por tanto, sólo es plenamente válido para el estado de equilibrio. Sin embargo, como se ha demostrado en numerosos estudios (p. ej., en30), basándose en dichos datos de equilibrio (considerando el hecho de que los valores absolutos de las líneas liquidus y solidus, así como la apariencia general de los campos de fases individuales, se verán afectados por la naturaleza rápida de solidificación y posterior enfriamiento) se puede estimar la evolución de la microestructura impuesta por la historia térmica de los procesos de AM. El diagrama de fases indica que el acero con 3% en peso de níquel se solidifica en una microestructura completamente bcc, mientras que la fase fcc se estabiliza mediante un mayor contenido de níquel. Por lo tanto, los aceros con 6% en peso y 9% en peso de Ni se solidifican en una microestructura de fase dual en equilibrio. Al disminuir la temperatura, la fase austenítica se vuelve estable en todas las composiciones de acero investigadas para condiciones de equilibrio.

Diagrama de fases calculado de un acero CrMnNi con 16% en peso de Cr, 6% en peso de Mn y contenidos variables de Ni (equilibrio termodinámico). Los contenidos de carbono y nitrógeno se fijaron en 500 ppm y 400 ppm, respectivamente. No se considera el cambio en las temperaturas de transformación de fase impuesto por las altas velocidades de enfriamiento que son características del proceso PBF-LB/M. Ver texto para más detalles.

El acero con 9% en peso de Ni revela una microestructura característica de los materiales fcc procesados ​​por AM sin ninguna transformación de fase de estado sólido tras la solidificación50,51,52. La evolución de la microestructura se ve fuertemente afectada por la estabilización de la fase fcc con mayor contenido de níquel (Fig. 5). A una temperatura inferior a 600 °C, se supone que el acero se transforma en una fase bcc + fcc según el diagrama de fases de equilibrio. Sin embargo, en el presente trabajo no se detectó la transformación parcial a la fase bcc. Esto puede atribuirse a las altas tasas de calentamiento y enfriamiento y al hecho de que los datos termodinámicos disponibles son menos precisos a bajas temperaturas42.

Para el acero 16-6-6, se detectó principalmente fase fcc como se esperaba; sin embargo, la morfología del grano difiere en comparación con la aleación 16-6-9. Como ya lo demostraron Guenther et al.29, las transformaciones de fases múltiples pueden promover el refinamiento del grano en el proceso PBF-EB/M. Aunque las temperaturas del proceso son considerablemente más altas en el proceso PBF-EB/M, prevalecen morfologías de grano similares después de PBF-LB/M a una temperatura de la placa de construcción de 200 °C. En comparación con el acero 16-6-9, el campo de fase fcc es más pequeño (ver Fig. 5), lo que se cree que promueve múltiples transformaciones de fase de acuerdo con Guenther et al.29. Por lo tanto, aunque la ruta de solidificación inicial es igual al acero con 9% en peso de Ni, el cambio de las temperaturas de transformación de fase entre los campos de fase bcc + fcc y fcc parece afectar la evolución del grano. Para las aleaciones bcc, se racionalizó que esas transformaciones de fase generan dislocaciones y tensiones internas, respectivamente, lo que eventualmente conduce a la formación de subgranos, que pueden evolucionar aún más o servir como puntos de nucleación para el desarrollo de nuevos granos24. Además, se produce la evolución de la fase hcp. Inducido por una disposición regular de fallas de apilamiento, la secuencia de apilamiento austenítico ABCABC se cambia a ABAB y se indexa como ε-martensita hexagonal53,54. Como el diagrama de fases no predice la fase hcp, ya que representa una transformación de no equilibrio, se espera que se generen fallas de apilamiento y dislocaciones parciales, respectivamente, debido a la alta tensión interna (los detalles se discutirán más adelante en esta sección). A diferencia del 3% de ferrita δ en el material fundido, no se encontró ninguna fase bcc en la microestructura construida42. Como consecuencia, se cree que sólo la mitad superior del diagrama de fases calculado parece ser importante para racionalizar la evolución de la microestructura del material AM55.

La solidificación del acero 16-6-3 durante PBF-LB/M da como resultado una microestructura dominada por bcc; sin embargo, se producen pequeñas fracciones de fcc y hcp. En consonancia con la transformación bcc + fcc ausente en las otras dos composiciones, la transformación de fase austenítica completa, que se predice mediante el diagrama de fases de equilibrio a 1100 °C, parece estar suprimida debido al calentamiento y enfriamiento rápidos y, por lo tanto, suprimida. difusión en este rango de temperatura. Claramente, la fase austenítica se caracteriza por morfologías muy específicas en esta condición. Dentro de los baños de fusión ferríticos se encuentran granos aciculares, mientras que en los bordes del baño de fusión se produce una austenita más alotriomórfica que muestra placas laterales de austenita56. La evolución de la austenita de Widmanstatten en la soldadura es bien conocida por la literatura56,57,58. Se espera que la microestructura evolucione aquí de manera similar. Dependiendo de la temperatura de transformación, el mecanismo se basa en una nucleación y crecimiento por difusión o en una formación displaciva59. Además, la velocidad de enfriamiento afecta la fracción de fase final de austenita (el valor disminuye a altas velocidades de enfriamiento)57. La morfología general del grano de la fase bcc está en línea con la de los granos austeníticos del 16-6-9, por lo que se puede esperar un mecanismo de formación similar. La evolución de la fase hcp nuevamente puede racionalizarse por las altas tensiones internas entre las diferentes fases.

Para racionalizar la evolución de la fase hcp, es necesario considerar el estrés residual. Debido a las altas velocidades de enfriamiento y gradientes térmicos, la tensión residual es un problema importante en PBF-LB/M60. En muchos casos, la tensión residual no sólo es perjudicial para las propiedades mecánicas. Sin embargo, las tensiones siempre promueven la distorsión61. Numerosos estudios se centran en la reducción del estrés residual en PBF-LB/M mediante estrategias de escaneo alternativas4,62, precalentamiento adaptado63,64 o parámetros de procesamiento diseñados específicamente64. En el presente estudio, todas las muestras se fabricaron con la misma máquina y configuración de parámetros, de modo que se puede esperar un historial térmico y condiciones de enfriamiento similares. Sin embargo, las tensiones residuales tanto en BD como en TD son claramente diferentes en las composiciones de acero consideradas. El material 16-6-9 muestra una microestructura totalmente austenítica siendo similar a los aceros inoxidables como el 316L52,65. Este material se caracteriza por tener la mayor tensión residual en comparación con los otros dos materiales analizados en el presente trabajo. Aunque el acero 16-6-6 también es principalmente austenítico, su condición se caracteriza por la menor tensión residual. La reducción del estrés puede estar relacionada con dos mecanismos diferentes, es decir, la transformación de fase durante el procesamiento así como la evolución de la fase hcp. Una transformación de fase resulta principalmente en un cambio de volumen y, por lo tanto, suele ir acompañada de una contracción o expansión limitada. En el campo de la soldadura, se demostró que la transformación de fase tiene un efecto notable sobre la tensión residual55,66,67,68. Se sabe que la aparición de transformaciones de fase y el cambio asociado de YS del material influyen en el estado de tensión final55. Según Guenther et al.29, el acero 16-6-6 sufre múltiples transformaciones de fase durante el proceso de AM. La contracción y expansión de las restricciones de diferentes fases, así como el YS modificado, pueden promover la evolución de dislocaciones parciales disociadas. La formación de ε-martensita (fase hcp) se puede atribuir a un aumento local de la tensión durante el enfriamiento, lo que eventualmente resulta en una transformación martensítica. Ya se ha indicado que dicho mecanismo puede representar una herramienta eficaz para reducir las tensiones residuales69. El acero con 3% en peso de Ni se caracteriza por un estado de tensión intermedio. Generalmente, la evolución de los estados de tensión residual se puede racionalizar de la misma manera que se detalló anteriormente para el acero con 6% en peso de Ni, es decir, mediante múltiples transformaciones de fase y la formación de la fase hcp inducida por tensión. Sin embargo, hay que tener en cuenta las diferencias en las microestructuras predominantes. En microestructuras de doble fase, el CTE a menudo difiere en las fases presentes, lo que eventualmente conduce a la evolución de la tensión residual al enfriarse a RT48,49. Para piezas fabricadas convencionalmente, los diferentes valores de CTE en las fases fcc y bcc generalmente promueven tensiones de tracción en la ferrita y tensiones de compresión en la austenita48,70. Evidentemente, este no es el caso aquí. Por tanto, se puede afirmar que varios efectos se están superponiendo entre sí. En comparación directa con el acero con 6% en peso de Ni, se cree que la fracción diferente de la fase fcc metaestable, así como el CTE diferente y el YS diferente de las fases bcc y fcc dan como resultado una mayor tensión residual.

Bajo cargas cuasiestáticas, los materiales muestran diferentes comportamientos de deformación. En comparación directa con las condiciones de fundición y laminación, los resultados de las contrapartes AM son similares o incluso superiores, como se muestra en la Fig. 6. Lo más importante es que YS de todas las piezas AM es considerablemente mayor que en el caso de todas las piezas fabricadas convencionalmente. homólogos. En las condiciones de fundición y laminado, el YS es sólo de alrededor de 200 MPa41,71.

Resistencia y ductilidad de los aceros con diferente contenido de Ni. Los datos para las condiciones de fundición y laminado se recopilaron de71.

En el presente estudio, con un mayor contenido de Ni, el YS de las piezas AM disminuyó. El YS superior del material PBF-LB/M-16-6-3 se puede racionalizar mediante la microestructura de fase dual incorporada. La UTS también difiere mucho entre los materiales. Los aceros con 3% en peso y 6% en peso de níquel muestran un comportamiento de endurecimiento pronunciado. Los diferentes comportamientos de endurecimiento nuevamente pueden estar relacionados con la evolución de la microestructura. Los mapas de fase y orientación de EBSD que se muestran en la Fig. 4 representan los tres aceros diferentes después de la deformación. El acero con un contenido de Ni del 3% muestra una fracción dominante de fase bcc con un mínimo de fase fcc retenida. El comportamiento de tracción combinado con la evaluación microestructural confirma que el efecto TRIP contribuye a las características generales de deformación. Sin embargo, la fase de meseta característica en las primeras etapas del flujo plástico no puede racionalizarse hasta el momento. Después de la deformación, el acero 16-6-6 también muestra un cambio significativo en las fases predominantes. Después de la prueba de tracción, las fracciones de fase determinadas son 61,2% bcc y 30,4% fcc, respectivamente. Dado que el proceso de transformación de fase consta de dos etapas a partir de γ-austenita, pasando por la ε-martensita intermedia antes de establecer la α'-martensita72, una cantidad residual de ε-martensita (8,4%) prevalece en la microestructura. Debido al alto grado de deformación, las vetas se decoran con pequeñas zonas caracterizándose por la presencia de diferentes fases. Además, los gradientes de orientación dentro de los granos anteriores promueven un efecto dinámico Hall-Petch73. El acero con 9% en peso de Ni no muestra ninguna transformación de fase en el área examinada, sin embargo, los mapas de orientación EBSD revelan una macla pronunciada, lo que explica la alta ductilidad en los ensayos de tracción (TWIP). El mecanismo de macla contribuye principalmente a la ductilidad y tiene un efecto menor sobre la resistencia del material. Aquí, los granos orientados a ⟨111⟩ se caracterizan por un hermanamiento extenso (cf. Fig. 4c)74,75. Los gemelos presentan en general una morfología desenredada en contraste con el material fabricado convencionalmente76. Esto se atribuye a la alta densidad de dislocaciones dentro del material. Las estructuras internas conducen a una desviación de los caminos esperados77.

En el presente estudio, se investigaron la microestructura y las propiedades mecánicas de los aceros CrMnNi metaestables procesados ​​por PBF-LB/M, revelando una alta influencia de los diferentes contenidos de níquel. Los mecanismos de deformación evaluados podrían adaptarse aumentando el contenido de níquel del efecto TRIP al TWIP de acuerdo con los cambios en SFE. La FA de estos aceros es muy atractiva como ya demostraron Guenther et al.29. Un YS considerablemente más alto acompañado de una alta ductilidad (permanente) demuestra la posibilidad de abordar el equilibrio entre resistencia y ductilidad también con PBF-LB/M. Además, es factible controlar la tensión residual en condiciones de construcción. Una ventaja adicional de las condiciones de enfriamiento específicas del proceso es una homogeneidad química mejorada en comparación con sus homólogos fabricados convencionalmente78. Una homogeneidad mejorada da como resultado propiedades mecánicas superiores, ya que en áreas heterogéneas la localización de tensión-deformación ocurre debido a un SFE que difiere localmente79. Además de la distribución elemental, es necesario tener en cuenta la evaporación elemental en el campo de la AM. En la Tabla 1 se muestra la composición química del polvo y del material PBF-LB/M. Los resultados revelan una evaporación de manganeso, que debe tenerse en cuenta durante la aleación. Los parámetros de proceso modificados también pueden tener una influencia en la evaporación, como se muestra en PBF-EB/M29,30 y deben considerarse en estudios futuros. Sin embargo, dependiendo de la vaporización elemental determinada experimentalmente, la composición del acero también podría adaptarse, lo que conduciría a propiedades mecánicas personalizadas en el caso de los aceros TWIP/TRIP, ya que la microestructura puede alterarse fácilmente debido a una evaporación forzada80,81. La microestructura única de fase dual presentada para el acero 16-6-3 en combinación con una homogeneidad química adaptada que explota las altas velocidades de enfriamiento inherentes al proceso de PBF-LB/M representa un camino prometedor hacia una mayor resistencia mecánica. Aunque el material es menos dúctil en comparación directa con otras composiciones, la ductilidad del material sigue siendo suficiente con más del 30% de alargamiento en el momento de la fractura. Sin embargo, aún persisten varias lagunas en la investigación. Estos deben abordarse en futuras publicaciones centradas en los mecanismos de deformación elemental y su interacción para fundamentar su impacto en las propiedades mecánicas de los materiales AM.

En el presente estudio, se examinaron tres aceros CrMnNi diferentes con contenido variable de níquel procesados ​​por PBF-LB/M. A través de EBSD, se investigaron las diferencias en la evolución microestructural impuestas por la historia térmica relacionada con el proceso. Sólo se caracterizaron las condiciones de construcción. Se evaluaron los estados de tensión residuales y las propiedades mecánicas. Considerando las pruebas de tracción, se encontraron activos diferentes mecanismos de deformación. De los resultados presentados se pueden extraer las siguientes conclusiones:

La composición química influye en gran medida en el comportamiento de solidificación de los aceros CrMnNi. Con un contenido de níquel del 3% en peso, el material solidifica en la fase bcc; tras el enfriamiento, están presentes fracciones de las fases fcc y hcp. Un aumento de níquel conduce a una mayor estabilidad de la fase fcc. Por lo tanto, el acero con 6% en peso de níquel muestra una microestructura dominada por fcc con una fracción menor de fase hcp. Para el contenido más alto de níquel (9% en peso), la microestructura es completamente austenítica.

Dependiendo del contenido de níquel, en las muestras de PBF-LB/M se encontraron microestructuras de solidificación fundamentalmente diferentes. Estas diferencias pueden atribuirse a diferentes secuencias de transformaciones de fase durante el procesamiento. Las transformaciones de fases múltiples promueven la evolución de una microestructura de grano fino e incluso pueden dar como resultado diferentes morfologías de grano de fases individuales. Se cree que la evolución de ε-martensita (fase hcp) se desencadena por una alta tensión local en la austenita fcc.

Los estados de tensiones residuales son diferentes para cada acero. La disminución de la tensión residual se puede atribuir a dos mecanismos elementales diferentes: el número de transformaciones de fase en una región característica de alta temperatura y la transformación martensítica inducida por la tensión. Basado en un diseño de acero mejorado respaldado por futuras mediciones en funcionamiento, los estados de tensión residual parecen ser adaptables.

Los ensayos de tracción revelan diferentes propiedades mecánicas en función del contenido de níquel. Con un contenido creciente de níquel, YS y UTS disminuyen, al mismo tiempo aumenta la ductilidad. El UTS y el alargamiento de fractura son competitivos con respecto a sus homólogos fabricados convencionalmente, mientras que el YS aumenta significativamente. El contenido variable de níquel conduce a un SFE modificado que resulta en diferentes mecanismos de deformación activa. Los aceros con menor y medio contenido de níquel revelan un efecto TRIP bajo deformación. Con un 9% en peso de níquel, el efecto TWIP es dominante.

En el presente estudio, se fabricaron cuboides con un tamaño de (largo × ancho × alto) 10 × 10 × 40 mm3 mediante PBF-LB/M usando un SLM280HL de SLM Solutions (Alemania) considerando tres grados diferentes de polvo prealeado con un variación en el contenido de níquel. De acuerdo con la composición prevista de 16% en peso de Cr, 6% en peso de Mn y 3, 6 o 9% en peso de Ni, las muestras se denominan 16-6-3, 16-6-6 y 16-6. -9, respectivamente. Los polvos iniciales fueron atomizados con gas y suministrados por TLS Technik GmbH (Alemania) con un tamaño de partícula que oscilaba entre 40 y 150 µm. En el presente estudio, sólo estaba disponible el polvo que se caracterizaba por este tamaño de partícula relativamente grande. Se esperaba que los aceros en cuestión pudieran procesarse con este alto nivel de eficiencia debido a sus características equilibradas (siendo el alcance del presente trabajo). La optimización preliminar del proceso permitió fabricar piezas de una alta densidad relativa (ver datos complementarios, Fig. S1). En trabajos futuros se debe considerar una validación más generalizada del polvo grueso (incluidos otros sistemas de aleaciones, por ejemplo, hierro puro) para el proceso PBF-LB/M, especialmente a la luz de las distribuciones de partículas después de múltiples reutilizaciones del polvo. Para el proceso PBF-LB/M sólo se utilizó la fracción de partículas por debajo de 100 µm, es decir, los polvos se tamizaron. El sistema PBF-LB/M se operó con una potencia de láser de 237,5 W y una velocidad de escaneo de 700 mm/s para todos los materiales. La distancia de sombreado fue de 0,1 mm y el espesor de capa de 0,05 mm. El patrón de escaneo serpenteaba con una rotación de 90° en cada capa consecutiva. La placa de construcción se calentó a 200 °C.

Las muestras de tracción con una sección de calibre de 8 × 3 × 1,6 mm3 se cortaron con alambre mediante mecanizado por electroerosión (EDM). Las superficies de las muestras se rectificaron a P1200 para eliminar los residuos provenientes de la electroerosión. Las pruebas de tracción se realizaron en paralelo a BD utilizando un MTS Criterion Modelo 43 en control de desplazamiento a una velocidad de cruceta de 2 mm/min (correspondiente a una tasa de deformación nominal de 0,004 1/s). La deformación se midió hasta un 30% utilizando un extensómetro directamente conectado a la superficie. Para todos los valores de deformación anteriores, la deformación se recalculó a partir de los datos de desplazamiento. Para cada condición, se realizaron tres ensayos de tracción.

La composición química del polvo y del material a granel de PBF-LB/M se determinó mediante espectroscopia de fluorescencia de rayos X, espectroscopia de plasma acoplado inductivamente, extracción en caliente con gas portador para nitrógeno y análisis de gas de combustión para carbono. Para la investigación de las fases y la orientación cristalográfica, se utilizó un microscopio electrónico de barrido Zeiss ULTRA GEMINI equipado con un detector de difracción de electrones retrodispersados ​​(EBSD) a un voltaje de aceleración de 20 kV. Para EBSD, las superficies se rectificaron aún más hasta P4000 y se terminaron mediante pulido por vibración con una suspensión de sílice coloidal (MasterMet 2) durante 16 h. Los tamaños de grano fueron evaluados por Bruker Software (basado en un ángulo de desorientación superior a 15°).

Las tensiones residuales se midieron en la superficie lateral de las muestras a granel para cada composición química. El punto de medición se ubicó en la superficie construida a una altura construida de 20 mm. Se evaluaron tensiones residuales para la fase γ para las tres composiciones químicas. Las mediciones se realizaron utilizando difracción de rayos X de alta energía dispersiva (ED-XRD) con un rango de energía de 20-100 keV en la línea de luz P61A del “Deutsches Elektronen-Synchrotron”, DESY. El tamaño del haz fue de 0,5 × 0,5 mm2 y cubría una profundidad de 274 µm.

Finalmente, para respaldar las discusiones microestructurales, se calculó el diagrama de fases de equilibrio pseudobinario (sección isopleta) para el sistema de aleación Fe–16Cr–6Mn–0,05C–0,04 N– (3–9)Ni (concentraciones en % en peso). utilizando Thermo-Calc con base de datos TCFE9. Los cálculos se realizaron bajo una presión de 1 bar. Durante los cálculos se permitieron todas las fases predichas por Thermo-Calc.

Los conjuntos de datos utilizados y analizados durante el presente estudio están disponibles a través de solicitud razonable del autor correspondiente.

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Los autores agradecen el apoyo financiero de Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) en el proyecto no. 433662460. El sistema utilizado para la fabricación aditiva ha sido financiado por la DFG bajo el proyecto no. 346979276. Los autores desean agradecer a DESY (Hamburgo, Alemania), miembro de la Asociación Helmholtz HGF y Helmholtz-Zentrum Hereon, por la provisión de instalaciones experimentales. Partes de esta investigación se llevaron a cabo en PETRA III. Se agradece al Dr. Guilherme Abreu Faria por su ayuda en el uso de P61A – WINE. Se asignó tiempo de transmisión para la propuesta ID: 11015338.

Financiamiento de Acceso Abierto habilitado y organizado por Projekt DEAL.

Instituto de Ingeniería de Materiales – Materiales Metálicos, Universidad de Kassel, Moenchebergstrasse 3, 34125, Kassel, Alemania

J. Richter, A. Bolender, M. Vollmer y T. Niendorf

Instituto de Tecnología del Hierro y el Acero, TU Bergakademie Freiberg, Leipziger Strasse 34, 09599, Freiberg/Sajonia, Alemania

G. Bartzsch y O. Volkova

Facultad de Ingeniería y Ciencias de la Computación, Laboratorio de Diseño de Materiales e Integridad Estructural, Universidad de Ciencias Aplicadas de Osnabrück, Albrechtstrasse 30, 49076, Osnabrück, Alemania

S. Scherbring y J. Mola

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JR: Conceptualización, Metodología, Análisis formal, Investigación, Escritura – borrador original, Escritura – revisión y edición. GB: Investigación, SS: Investigación, AB: Investigación, MV: Redacción – revisión y edición, JM: Redacción – revisión y edición, Adquisición de financiación, OV: Redacción – revisión y edición, Adquisición de financiación, TN: Conceptualización, Redacción – revisión y edición, Adquisición de financiación.

Correspondencia a J. Richter.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Richter, J., Bartzsch, G., Scherbring, S. et al. Aceros metaestables CrMnNi procesados ​​mediante fusión láser en lecho de polvo: evaluación experimental de mecanismos elementales que contribuyen a la microestructura, las propiedades y la tensión residual. Representante científico 12, 21862 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26052-x

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Recibido: 13 de agosto de 2022

Aceptado: 08 de diciembre de 2022

Publicado: 18 de diciembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26052-x

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